相關(guān)申請(qǐng)的交叉引用本申請(qǐng)要求于2023年9月22日提交的韓國(guó)專利申請(qǐng)no.10-2023-0126983和于2024年8月21日提交的韓國(guó)專利申請(qǐng)no.10-2024-0112157的優(yōu)先權(quán)的權(quán)益，它們的全部?jī)?nèi)容作為說(shuō)明書的一部分并入本說(shuō)明書。本發(fā)明涉及一種制備丙烯酸的方法，更具體地，涉及一種根據(jù)連續(xù)結(jié)晶工藝制備高純度丙烯酸的方法。
背景技術(shù)：
1、丙烯酸通常通過(guò)在催化劑存在下使化合物諸如丙烷、丙烯和丙烯醛進(jìn)行氣態(tài)氧化反應(yīng)的方法來(lái)制備。例如，在反應(yīng)器中在適當(dāng)?shù)拇呋瘎┐嬖谙卤?、丙烯等通過(guò)氣態(tài)氧化反應(yīng)經(jīng)由丙烯醛轉(zhuǎn)化為丙烯酸，在反應(yīng)器的后級(jí)中獲得包含丙烯酸、未反應(yīng)的丙烷或丙烯、丙烯醛、惰性氣體、二氧化碳、水蒸氣和反應(yīng)的各種有機(jī)副產(chǎn)物(諸如乙酸、低沸點(diǎn)副產(chǎn)物和高沸點(diǎn)副產(chǎn)物)的混合氣體。
2、通過(guò)在吸收塔中與吸收溶劑諸如水接觸的吸收工藝，包含丙烯酸的混合氣體作為丙烯酸水溶液被回收。此處，當(dāng)吸收工藝中的吸收效率不佳時(shí)，在進(jìn)行吸收工藝的吸收塔的上部，大量的丙烯酸可能損失。
3、此后，作為用于獲得丙烯酸水溶液中包含的丙烯酸的后續(xù)工藝，通常涉及諸如結(jié)晶、萃取、蒸餾和純化的工藝。
4、為了獲得丙烯酸溶液中包含的丙烯酸，可能涉及結(jié)晶工藝，但是由于作為有機(jī)副產(chǎn)物的乙酸具有與丙烯酸類似的熔點(diǎn)，因此當(dāng)大量的乙酸被引入到結(jié)晶工藝中時(shí)，僅通過(guò)一級(jí)結(jié)晶工藝可能無(wú)法獲得具有目標(biāo)純度的丙烯酸。
5、因此，迫切需要引入能夠從丙烯酸溶液中獲得高純度丙烯酸，同時(shí)減少在吸收工藝中損失的丙烯酸量的技術(shù)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、技術(shù)問(wèn)題
2、為了解決背景技術(shù)中提到的問(wèn)題，本發(fā)明的一個(gè)目的是提供一種制備丙烯酸的方法，其能夠以高純度獲得包含在丙烯酸溶液中的丙烯酸，同時(shí)減少在吸收工藝中損失的丙烯酸的量。
3、技術(shù)方案
4、在一個(gè)總的方面，一種制備丙烯酸的方法包括：使包含丙烯酸的混合氣體在吸收塔中與水接觸，以獲得包含丙烯酸的丙烯酸溶液；通過(guò)包括其中包括結(jié)晶器和固液分離器的兩個(gè)或更多個(gè)結(jié)晶單元串聯(lián)連接的多級(jí)結(jié)晶工藝的工藝來(lái)進(jìn)行丙烯酸的結(jié)晶，將所述丙烯酸溶液引入至所述兩個(gè)或更多個(gè)結(jié)晶單元中的第一級(jí)結(jié)晶單元的結(jié)晶器；將引入至每個(gè)級(jí)中的結(jié)晶器的丙烯酸溶液中包含的丙烯酸在每個(gè)級(jí)中的結(jié)晶器中結(jié)晶，以獲得包含丙烯酸晶體的懸浮液，將所述懸浮液供應(yīng)至每個(gè)級(jí)中的固液分離器；使所述懸浮液在每個(gè)級(jí)中的固液分離器中固液分離，以獲得濃丙烯酸溶液和母液；使所述母液分流成第一母液流和第二母液流，將所述第一母液流循環(huán)至分離所述母液的固液分離器所屬級(jí)的前級(jí)中的結(jié)晶器或吸收塔，將所述第二母液流循環(huán)至分離所述母液的固液分離器所屬級(jí)中的結(jié)晶器；將所述濃丙烯酸溶液引入至分離所述濃丙烯酸溶液的固液分離器所屬的級(jí)的后級(jí)中的結(jié)晶器；以及從兩個(gè)或更多個(gè)結(jié)晶單元的最后級(jí)中的結(jié)晶單元的固液分離器中獲得丙烯酸晶體。
5、有益效果
6、根據(jù)本發(fā)明的制備丙烯酸的方法，通過(guò)經(jīng)由呈多級(jí)連接的結(jié)晶單元進(jìn)行的多級(jí)結(jié)晶工藝來(lái)使丙烯酸溶液中包含的丙烯酸結(jié)晶，可以以高純度獲得純化的丙烯酸。
7、具體地，當(dāng)兩個(gè)或更多個(gè)結(jié)晶單元總共為兩級(jí)時(shí)，通過(guò)控制第一級(jí)結(jié)晶單元的結(jié)晶器中的結(jié)晶溫度來(lái)調(diào)節(jié)從第一級(jí)固液分離器中分流的第一母液流中包含的丙烯酸的量和流量，使得吸收塔中的吸收效率可以保持與以往的吸收效率類似。此外，在結(jié)晶器中使用制冷劑方面可以是更理想的，并且可以通過(guò)降低最終獲得的純化的丙烯酸中包含的雜質(zhì)含量，以高純度獲得純化的丙烯酸。
1.一種制備丙烯酸的方法，所述方法包括：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備丙烯酸的方法，其中，引入至所述第一級(jí)結(jié)晶單元的結(jié)晶器的所述丙烯酸溶液中包含的丙烯酸的量為80重量％至95重量％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備丙烯酸的方法，其中，所述懸浮液中包含的丙烯酸晶體的質(zhì)量與從每個(gè)級(jí)中的結(jié)晶器中排出的所述懸浮液的質(zhì)量的比率為10重量％至40重量％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備丙烯酸的方法，其中，將從第一級(jí)結(jié)晶單元的固液分離器中獲得的母液分流成第一母液流和第二母液流，將從第一級(jí)固液分離器中分流的第一母液流循環(huán)至所述吸收塔，將從第一級(jí)固液分離器中分流的第二母液流循環(huán)至所述第一級(jí)結(jié)晶單元的結(jié)晶器。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備丙烯酸的方法，其中，基于所述吸收塔的頂部為0％，從第一級(jí)固液分離器中分流的第一母液流循環(huán)至所述吸收塔的位置在從所述吸收塔的頂部至底部的10％至60％高度。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備丙烯酸的方法，其中，從第一級(jí)固液分離器中分流的第一母液流的質(zhì)量流量是所述包含丙烯酸的混合氣體的質(zhì)量流量的5％至50％。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備丙烯酸的方法，
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備丙烯酸的方法，
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備丙烯酸的方法，其中，所述包含丙烯酸的混合氣體是通過(guò)包含含氧氣體和原料化合物的反應(yīng)物的氣態(tài)氧化反應(yīng)的反應(yīng)產(chǎn)物。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備丙烯酸的方法，其中，所述原料化合物是選自丙烷、丙烯、丁烷、異丁烯、叔丁烯和丙烯醛中的一種或多種化合物。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備丙烯酸的方法，