本發(fā)明涉及鈉離子電池正極材料,具體涉及一種高導(dǎo)電復(fù)合磷酸鐵鈉材料制備方法。
背景技術(shù):
1、鈉離子電池因鈉資源儲量豐富、成本低廉及高低溫適應(yīng)性強,已成為大規(guī)模儲能領(lǐng)域的理想選擇,在眾多正極材料中,復(fù)合磷酸鐵鈉因其穩(wěn)定的三維框架結(jié)構(gòu)、高理論容量及優(yōu)異的熱穩(wěn)定性,被視為最具產(chǎn)業(yè)化前景的聚陰離子型正極材料之一。
2、但是,傳統(tǒng)的鈉離子電池因結(jié)構(gòu)缺陷和離子擴散動力學(xué)緩慢,實際容量長期徘徊在110~120?mah/g,雖然現(xiàn)有技術(shù)中采用中空微球或模板法構(gòu)建的孔道結(jié)構(gòu)可縮短離子擴散路徑,但單一孔徑結(jié)構(gòu)易在充放電過程中發(fā)生孔道塌陷,且缺乏與碳層的協(xié)同優(yōu)化。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本發(fā)明的目的是解決上述背景技術(shù)中提到的不足,提供一種高導(dǎo)電復(fù)合磷酸鐵鈉材料制備方法。
2、為了解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
3、一種高導(dǎo)電復(fù)合磷酸鐵鈉材料制備方法,包括以下步驟:
4、s1、將碳源分散于乙醇溶液中,然后加入硝酸鐵、磷酸二氫鈉和檸檬酸,混合攪拌形成前驅(qū)體溶液;
5、s2、將步驟s1中分散于乙醇溶液中的碳源置于大氣壓射流等離子體裝置中,以氮氣-氧氣混合氣體為工作氣體,在功率400w、處理時間40分鐘下進行表面改性,獲得改性碳源;
6、s3、將步驟s2中改性碳源與模板劑按質(zhì)量比1:3加入前驅(qū)體溶液中,超聲分散后噴霧干燥,得到前驅(qū)體粉末;
7、s4、將前驅(qū)體粉末置于管式爐進行燒結(jié),碳源熱解氣體刻蝕形成中空多級孔道,冷卻后酸洗去除模板,得到具有“核-殼-孔”結(jié)構(gòu)的復(fù)合磷酸鐵鈉材料;
8、s5、將步驟s4中復(fù)合磷酸鐵鈉材料與蔗糖溶液混合,二次燒結(jié)形成高導(dǎo)電復(fù)合磷酸鐵鈉材料。
9、優(yōu)選的,所述碳源為石墨烯、碳納米管或乙炔黑中的至少一種。
10、優(yōu)選的,步驟s1中,所述前驅(qū)體溶液中碳源、乙醇溶液、硝酸鐵、磷酸二氫鈉和檸檬酸的重量份數(shù)如下:碳源1~5份、乙醇溶液30~50份、硝酸鐵15~25份、磷酸二氫鈉18~28份和檸檬酸8~12份。
11、優(yōu)選的,步驟s2中,所述等離子體處理功率為300~500w,處理時間為30~50分鐘。
12、優(yōu)選的,步驟s3中,所述模板劑為介孔二氧化硅或聚苯乙烯微球,孔徑為20~100nm。
13、優(yōu)選的,步驟s4中,所述中空多級孔道的孔徑為10~50nm,孔壁厚度為5~15nm。
14、優(yōu)選的,步驟s4中,所述燒結(jié)具體工藝參數(shù)包括:在氬氣氣氛下以5℃/min升溫至700℃,然后燒結(jié)6小時。
15、優(yōu)選的,步驟s4中,所述燒結(jié)溫度為650~750℃,升溫速率為3~8℃/min。
16、與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果是:
17、該高導(dǎo)電復(fù)合磷酸鐵鈉材料制備方法及制備方法,通過設(shè)有的包覆層能夠為正極材料提供惰性保護膜層,在充放電循環(huán)過程中,能夠減緩電解液腐蝕以及界面電阻增大造成的容量衰減問題,有利于保持正極材料整體的結(jié)構(gòu)完整性;
18、同時,傳導(dǎo)層提供了導(dǎo)體結(jié)構(gòu),能夠提高鋰離子和電子的傳導(dǎo)能力,提高其首次循環(huán)比容量,整體上獲得更加良好的電化學(xué)性能;
19、傳導(dǎo)層和包覆層相互配合,能夠減緩容量衰減損失,同時提高其比容量,使其循環(huán)續(xù)航能力提高。
1.一種高導(dǎo)電復(fù)合磷酸鐵鈉材料制備方法,其特征在于:包括以下步驟:
2.如權(quán)利要求1所述的高導(dǎo)電復(fù)合磷酸鐵鈉材料制備方法,其特征在于:所述碳源為石墨烯、碳納米管或乙炔黑中的至少一種。
3.如權(quán)利要求1所述的高導(dǎo)電復(fù)合磷酸鐵鈉材料制備方法,其特征在于:步驟s1中,所述前驅(qū)體溶液中碳源、乙醇溶液、硝酸鐵、磷酸二氫鈉和檸檬酸的重量份數(shù)如下:碳源1~5份、乙醇溶液30~50份、硝酸鐵15~25份、磷酸二氫鈉18~28份和檸檬酸8~12份。
4.如權(quán)利要求1所述的高導(dǎo)電復(fù)合磷酸鐵鈉材料制備方法,其特征在于:步驟s2中,所述等離子體處理功率為300~500w,處理時間為30~50分鐘。
5.如權(quán)利要求1所述的高導(dǎo)電復(fù)合磷酸鐵鈉材料制備方法,其特征在于:步驟s3中,所述模板劑為介孔二氧化硅或聚苯乙烯微球,孔徑為20~100nm。
6.如權(quán)利要求1所述的高導(dǎo)電復(fù)合磷酸鐵鈉材料制備方法,其特征在于:步驟s4中,所述中空多級孔道的孔徑為10~50nm,孔壁厚度為5~15nm。
7.如權(quán)利要求1所述的高導(dǎo)電復(fù)合磷酸鐵鈉材料制備方法,其特征在于:其特征在于:步驟s4中,所述燒結(jié)具體工藝參數(shù)包括:在氬氣氣氛下以5℃/min升溫至700℃,然后燒結(jié)6小時。
8.如權(quán)利要求1所述的高導(dǎo)電復(fù)合磷酸鐵鈉材料制備方法,其特征在于:其特征在于:步驟s4中,所述燒結(jié)溫度為650~750℃,升溫速率為3~8℃/min。