本發(fā)明屬于工業(yè)燃油制備,具體涉及一種從廢棄食用油提取工業(yè)燃油的方法。
背景技術(shù):
1、廢棄食用油回收,重新生產(chǎn)出有利用價(jià)值的工業(yè)燃油。
2、但是現(xiàn)有技術(shù)中,如中國(guó)發(fā)明專(zhuān)利,公布號(hào)為“cn1670128a”,公開(kāi)了“利用廢油脂生產(chǎn)生物柴油的方法”,但因其作為催化劑的甲醇鈉價(jià)格偏高,且化學(xué)性質(zhì)比較活潑。而無(wú)法廣泛使用;中國(guó)發(fā)明專(zhuān)利,公布號(hào)為“cn1473907a”,公開(kāi)了“一種生產(chǎn)生物柴油的方法”,但該方法酯化反應(yīng)時(shí)間6小時(shí),機(jī)械能耗。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本發(fā)明的目的是提供一種從廢棄食用油提取工業(yè)燃油的方法,能夠自行合成價(jià)格較低的催化劑,并縮短生產(chǎn)時(shí)間,降低生產(chǎn)成本,提高生產(chǎn)效率。
2、本發(fā)明采取的技術(shù)方案具體如下:
3、一種從廢棄食用油提取工業(yè)燃油的方法,包括以下步驟:
4、步驟1:制備磷鎢酸銫-瓜環(huán)包合物催化劑;
5、優(yōu)選地,所述步驟1中,制備磷鎢酸銫-瓜環(huán)包合物催化劑包括以下步驟:
6、步驟101:以磷鎢酸鈉、濃鹽酸和碳酸銫原料制備出磷鎢酸銫cs2.5h0.5pw12o40;
7、所述步驟101中,首先制備磷鎢酸,離子方程式:
8、
9、在磁力攪拌下將50份質(zhì)量份數(shù)的na2wo·2h2o和8.5份質(zhì)量份數(shù)的磷酸氫二鉀加入到100ml沸水中,并持續(xù)攪拌,溶解后滴加50-60份質(zhì)量份數(shù)的濃鹽酸,濃鹽酸的密度=1.18g/ml加入鹽酸后,開(kāi)始析出白色晶體磷鎢酸;鹽酸滴加完畢,冷卻至室溫;將上層液體倒出,用水洗沉淀;后加入足量乙醚,溶液分層,使用分液漏斗將下層分離出來(lái);于60℃下將溶液蒸干得到的磷鎢酸固體;
10、然后制備磷鎢酸銫,反應(yīng)方程式:
11、h3pw12o40+1.25cs2co3→cs2.5h0.5pw12o40+1.25co2+1.25h2o;
12、將1.25份質(zhì)量份數(shù)的cs2co3和9.175份質(zhì)量份數(shù)的預(yù)處理得到的磷鎢酸分別配成0.1mol/l和0.08mol/l的溶液;在60℃條件下,以1ml/min的速率將0.1mol/l的cs2co3;溶液滴加到0.08mol/l的h3pw12o40溶液中,整個(gè)過(guò)程中持續(xù)攪拌;滴加后繼續(xù)攪拌三十分鐘,然后將溶液在室溫下靜置20小時(shí);然后在60℃下緩慢蒸發(fā)除去水分,48小時(shí)后可得到白色固體磷鎢酸銫cs2.5h0.5pw12o40。
13、步驟102:以乙二醛和尿素原料合成并分離得到瓜環(huán)cb;
14、所述步驟102中,使用尿素和40%的乙二醛水溶液在一定溫度下回流,經(jīng)縮合反應(yīng)得到甘脲;其具體操作方法是:首先配制一定量的尿素溶液,并用鹽酸調(diào)節(jié)其ph為2左右,控制尿素與乙二醛的摩爾比為2:1,然后在冷凝回流實(shí)驗(yàn)裝置中升溫至70℃,就開(kāi)始向尿素溶液中滴加40%的乙二醛溶液,控制滴速在每分鐘一毫升,反應(yīng)大約3小時(shí)后溶液開(kāi)始分層;收白色固體沉淀物質(zhì),抽濾并依次用naoh稀溶液和蒸餾水反復(fù)洗滌濾物,在真空干燥箱中120℃干燥3-5小時(shí),得到甘脲單體;將甘脲溶解在一定量的3mo/l的鹽酸中,冷卻到0℃,隨后按甘脲:多聚甲醛物質(zhì)的量比例為2:1加入多聚甲醛粉末,充分混合搖勻后靜置,等到出現(xiàn)凝膠之后,在室溫下放置1小時(shí),然后再加熱到90℃并保持此溫度反應(yīng)4小時(shí);待反應(yīng)結(jié)束后,將所得混合液冷卻靜置,然后抽濾,向?yàn)V液中加入大量丙酮出現(xiàn)白色沉淀,待分層出現(xiàn)固體晶狀沉淀后回收干燥,干燥所得白色固體粉末即為瓜環(huán)(cb)。
15、步驟103:使用超聲共溶法得到磷鎢酸銫-瓜環(huán)包合物cspw-cb。
16、所述步驟103中,取干燥保存的等物質(zhì)的量cb和cs2.5h0.5pw12o40分別配制成為0.1mol/l的水溶液;在超聲波震蕩下,緩慢將磷鎢酸艷水溶液滴入瓜環(huán)水溶液之中,充分超聲震蕩3小時(shí);后使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在40℃下將溶液水分蒸干,得到白色粉末狀物質(zhì)即瓜環(huán)與cs2.5h0.5pw12o40的包合物cspw-cb。
17、步驟2:將廢棄食用油原料通過(guò)過(guò)濾除去雜質(zhì),溫度加熱到120-160℃進(jìn)行脫水,完成原料預(yù)處理;
18、步驟3:向反應(yīng)釜中加入廢棄食用油,用反應(yīng)釜預(yù)熱到70℃溫度;然后加入催化劑和甲醇;催化劑的加入量為廢棄食用油原料1.5wt%-2.5wt%;甲醇量與廢棄食用油量的醇油比為:10-12:1;同時(shí)開(kāi)啟水冷凝器和磁力攪拌器;待反應(yīng)140-160分鐘后,將溶液轉(zhuǎn)移至離心機(jī)中分離出催化劑,濾液轉(zhuǎn)移至容器中靜置24h,使大部分甲醇蒸發(fā)掉;充分靜置后濾液分為了兩層:下層是甘油,上層是生物柴油;
19、步驟4:分離出上層生物柴油;使用蒸餾水洗去生物柴油中少量的甲醇、皂化物和甘油;使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀除去生物柴油中的水分和甲醇,得到純凈的生物柴油。
20、本發(fā)明取得的技術(shù)效果為:
21、本發(fā)明中,cspw-cb對(duì)于催化廢棄食用油轉(zhuǎn)酯基反應(yīng)制備生物柴油的實(shí)驗(yàn)具有良好高效的催化作用;通過(guò)單因素和響應(yīng)面優(yōu)化法兩種實(shí)驗(yàn)方法,得到了最大的轉(zhuǎn)化率95.1%;此時(shí)各反應(yīng)條件為:催化劑用量為2wt%,醇油比為11:1,反應(yīng)時(shí)間為150分鐘,溫度為70℃;與現(xiàn)有技術(shù)相比:能夠自行合成價(jià)格較低的催化劑,并縮短生產(chǎn)時(shí)間,降低生產(chǎn)成本,提高生產(chǎn)效率。
1.一種從廢棄食用油提取工業(yè)燃油的方法,其特征在于:包括以下步驟:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從廢棄食用油提取工業(yè)燃油的方法,其特征在于:所述步驟1中,制備磷鎢酸銫-瓜環(huán)包合物催化劑包括以下步驟:
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從廢棄食用油提取工業(yè)燃油的方法,其特征在于:所述步驟101中,首先制備磷鎢酸,離子方程式:
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從廢棄食用油提取工業(yè)燃油的方法,其特征在于:所述步驟102中,使用尿素和40%的乙二醛水溶液在一定溫度下回流,經(jīng)縮合反應(yīng)得到甘脲;其具體操作方法是:首先配制一定量的尿素溶液,并用鹽酸調(diào)節(jié)其ph為2左右,控制尿素與乙二醛的摩爾比為2:1,然后在冷凝回流實(shí)驗(yàn)裝置中升溫至70℃,就開(kāi)始向尿素溶液中滴加40%的乙二醛溶液,控制滴速在每分鐘一毫升,反應(yīng)大約3小時(shí)后溶液開(kāi)始分層;收白色固體沉淀物質(zhì),抽濾并依次用naoh稀溶液和蒸餾水反復(fù)洗滌濾物,在真空干燥箱中120℃干燥3-5小時(shí),得到甘脲單體;將甘脲溶解在一定量的3mo/l的鹽酸中,冷卻到0℃,隨后按甘脲:多聚甲醛物質(zhì)的量比例為2:1加入多聚甲醛粉末,充分混合搖勻后靜置,等到出現(xiàn)凝膠之后,在室溫下放置1小時(shí),然后再加熱到90℃并保持此溫度反應(yīng)4小時(shí);待反應(yīng)結(jié)束后,將所得
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從廢棄食用油提取工業(yè)燃油的方法,其特征在于:所述步驟103中,取干燥保存的等物質(zhì)的量cb和cs2.5h0.5pw12o40分別配制成為0.1mol/l的水溶液;在超聲波震蕩下,緩慢將磷鎢酸艷水溶液滴入瓜環(huán)水溶液之中,充分超聲震蕩3小時(shí);后使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在40℃下將溶液水分蒸干,得到白色粉末狀物質(zhì)即瓜環(huán)與cs2.5h0.5pw12o40的包合物cspw-cb。