本發(fā)明屬于地質(zhì)地球化學(xué)與環(huán)境地球化學(xué)，具體涉及一種雨養(yǎng)型泥炭中可溶有機(jī)質(zhì)的提取方法和檢測(cè)方法。
背景技術(shù)：
1、泥炭地是一類(lèi)特殊的自然濕地，在水熱適宜的環(huán)境條件下，有機(jī)質(zhì)的堆積速率超過(guò)降解速率，是研究古生態(tài)和古氣候變化的良好載體。雨養(yǎng)型泥炭作為第四紀(jì)古氣候研究的優(yōu)質(zhì)信息載體，其沉積序列的連續(xù)性和有機(jī)質(zhì)保存完整性與氣候、水文、地質(zhì)地貌等條件息息相關(guān)，雨養(yǎng)型泥炭中的有機(jī)化合物憑借其穩(wěn)定的分子骨架和特異性的環(huán)境響應(yīng)機(jī)制，在溫度重建、水文波動(dòng)反演等古氣候環(huán)境解譯中展現(xiàn)出獨(dú)特的功能。目前，泥炭有機(jī)地球化學(xué)研究取得了一定的進(jìn)展，研究大多以正構(gòu)烷烴、單體同位素、甘油雙烷基甘油四醚（gdgts）等為主，泥炭樣品中分子水平的正構(gòu)烷基類(lèi)（除正構(gòu)烷烴）、甾類(lèi)、萜類(lèi)（藿類(lèi)）等有機(jī)化合物因其分離技術(shù)和現(xiàn)代沉積過(guò)程解譯不足，其研究仍處于初級(jí)階段，記錄的古環(huán)境信息尚未充分挖掘。因此，提取雨養(yǎng)型泥炭可溶有機(jī)質(zhì)中的特征化合物能夠?yàn)榈谒募o(jì)古氣候重建提供新的視角，亦對(duì)全球氣候變化研究具有重要的科學(xué)意義。
2、泥炭中有機(jī)化合物豐富，目前泥炭中可溶有機(jī)質(zhì)的提取方法主要以索氏抽提、加速溶劑萃取為主，針對(duì)泥炭樣品，加速溶劑萃取得到的樣液，容易檢測(cè)到污染物，氣相色譜-質(zhì)譜（gc-ms）檢測(cè)結(jié)果可信度不高；而索式抽提過(guò)程中的高溫（70~80℃）可能會(huì)使泥炭中的部分有機(jī)化合物丟失，特別是穩(wěn)定性差的不飽和化合物。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種雨養(yǎng)型泥炭中可溶有機(jī)質(zhì)的提取方法和檢測(cè)方法。本發(fā)明的提取方法，對(duì)泥炭樣品中的可溶有機(jī)質(zhì)保存度高。
2、本發(fā)明提供了一種雨養(yǎng)型泥炭中可溶有機(jī)質(zhì)的提取方法，包括以下步驟：
3、將雨養(yǎng)型泥炭和提取溶劑混合進(jìn)行超聲提取，固液分離，得到含有機(jī)質(zhì)提取液；所述提取溶劑包括二氯甲烷和甲醇；所述超聲提取的溫度為10~30℃；
4、將所述含有機(jī)質(zhì)提取液進(jìn)行凈化，得到待測(cè)液；所述凈化采用層析柱，所述層析柱中的填料為無(wú)水硫酸銅；所述待測(cè)液中含極性化合物和非極性化合物。
5、優(yōu)選的，所述二氯甲烷和甲醇的體積比為70~97:3~30。
6、優(yōu)選的，所述二氯甲烷和甲醇的體積比為90:10。
7、優(yōu)選的，所述雨養(yǎng)型泥炭和提取溶劑的用量比為1g:15~25ml。
8、優(yōu)選的，所述超聲提取的功率為400~600w，頻率為20~40khz；所述超聲提取的次數(shù)為3~5次，每次超聲提取的時(shí)間為20~40min。
9、優(yōu)選的，所述固液分離為離心，所述離心的轉(zhuǎn)速為1500~3000rpm，時(shí)間為15~25min。
10、優(yōu)選的，所述層析柱的底部鋪有無(wú)堿玻璃棉層，所述無(wú)堿玻璃棉層的高度為0.5~1cm；所述無(wú)水硫酸銅填充在無(wú)堿玻璃棉層上部，所述無(wú)水硫酸銅的填充高度為4~6cm。
11、優(yōu)選的，所述凈化為：將所述含有機(jī)質(zhì)提取液通過(guò)層析柱，收集流出液；所述通過(guò)層析柱的次數(shù)為3~4次。
12、優(yōu)選的，所述凈化后還包括：將得到的凈化液濃縮和定容；所述定容后的體積與雨養(yǎng)型泥炭的質(zhì)量之比為10ml:4~6g。
13、本發(fā)明還提供了一種雨養(yǎng)型泥炭中可溶有機(jī)質(zhì)的檢測(cè)方法，包括以下步驟：
14、采用上述技術(shù)方案所述的雨養(yǎng)型泥炭中可溶有機(jī)質(zhì)的提取方法，得到待測(cè)液；
15、將所述待測(cè)液進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜檢測(cè)，得到雨養(yǎng)型泥炭中可溶有機(jī)質(zhì)中的種類(lèi)和/或含量；
16、所述氣相色譜-質(zhì)譜檢測(cè)的氣相色譜條件包括：色譜柱為熔融石英毛細(xì)管柱，進(jìn)樣口溫度為300℃，不分流進(jìn)樣；柱溫起始溫度為50℃，保持5min，以4℃/min升溫至220℃，再以2℃/min升溫至320℃，保持25min；載氣為氦氣，流速為1cm3/min，恒流模式；
17、所述氣相色譜-質(zhì)譜檢測(cè)的質(zhì)譜條件包括：電子轟擊源；離子源溫度為230℃；離子化能量為70ev；氣相色譜與質(zhì)譜接口溫度為300℃；四極桿溫度為150℃；質(zhì)量掃描范圍為35~450amu；數(shù)據(jù)采集方式為全掃面和選擇離子掃描。
18、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果：
19、本發(fā)明提供了一種雨養(yǎng)型泥炭中可溶有機(jī)質(zhì)的提取方法，包括以下步驟：將雨養(yǎng)型泥炭和提取溶劑混合進(jìn)行超聲提取，固液分離，得到含有機(jī)質(zhì)提取液；所述提取溶劑包括二氯甲烷和甲醇；所述超聲提取的溫度為10~30℃；將所述含有機(jī)質(zhì)提取液進(jìn)行凈化，得到待測(cè)液；所述凈化采用層析柱，所述層析柱中的填料為無(wú)水硫酸銅；所述待測(cè)液中含極性化合物和非極性化合物。
20、本發(fā)明采用二氯甲烷和甲醇混合有機(jī)溶劑經(jīng)常溫（10~30℃）超聲提取雨養(yǎng)型泥炭樣品中的可溶有機(jī)質(zhì)，然后將固液分離得到的含有機(jī)質(zhì)提取液采用無(wú)水硫酸銅凈化。本發(fā)明對(duì)泥炭樣品中的可溶有機(jī)質(zhì)保存度高，避免了因高溫造成泥炭中有機(jī)化合物丟失的問(wèn)題，提高了后續(xù)采用氣相色譜-質(zhì)譜檢測(cè)（gc-ms）檢出的化合物的可靠性和準(zhǔn)確度，也解決了目前泥炭中極性化合物和非極性化合物單類(lèi)項(xiàng)提取的問(wèn)題（目前采用不同的有機(jī)溶劑分別提取極性化合物和非極性化合物），拓展了地質(zhì)領(lǐng)域雨養(yǎng)型泥炭可溶有機(jī)質(zhì)的提取方法。而且，本發(fā)明的提取方法操作簡(jiǎn)單。
21、實(shí)施例數(shù)據(jù)表明，經(jīng)gc-ms檢測(cè)后的樣品中能夠識(shí)別出多種類(lèi)型的極性和非極性化合物，其中非極性化合物以正構(gòu)烷基類(lèi)（烷烴/酮/醇/醛/酸）為主，極性化合物為甾醇、甾酮、甾烯、c27-c30甾類(lèi)及三環(huán)至五環(huán)萜類(lèi)，包括三環(huán)、四環(huán)、五環(huán)三萜醇/酮/酸（藿烷、藿醇、藿烯）以及多環(huán)芳烴化合物。
1.一種雨養(yǎng)型泥炭中可溶有機(jī)質(zhì)的提取方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述二氯甲烷和甲醇的體積比為70~97:3~30。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的提取方法，其特征在于，所述二氯甲烷和甲醇的體積比為90:10。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的提取方法，其特征在于，所述雨養(yǎng)型泥炭和提取溶劑的用量比為1g:15~25ml。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述超聲提取的功率為400~600w，頻率為20~40khz；所述超聲提取的次數(shù)為3~5次，每次超聲提取的時(shí)間為20~40min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述固液分離為離心，所述離心的轉(zhuǎn)速為1500~3000rpm，時(shí)間為15~25min。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述層析柱的底部鋪有無(wú)堿玻璃棉層，所述無(wú)堿玻璃棉層的高度為0.5~1cm；所述無(wú)水硫酸銅填充在無(wú)堿玻璃棉層上部，所述無(wú)水硫酸銅的填充高度為4~6cm。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的提取方法，其特征在于，所述凈化為：將所述含有機(jī)質(zhì)提取液通過(guò)層析柱，收集流出液；所述通過(guò)層析柱的次數(shù)為3~4次。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或7所述的提取方法，其特征在于，所述凈化后還包括：將得到的凈化液濃縮和定容；所述定容后的體積與雨養(yǎng)型泥炭的質(zhì)量之比為10ml:4~6g。
10.一種雨養(yǎng)型泥炭中可溶有機(jī)質(zhì)的檢測(cè)方法，其特征在于，包括以下步驟：