本發(fā)明屬于耐火材料，特別是涉及一種護(hù)爐無水炮泥的制備方法。
背景技術(shù)：
1、隨著煉鐵技術(shù)的進(jìn)步與高爐強(qiáng)化冶煉的需求，人們逐漸認(rèn)識到了炮泥質(zhì)量對高爐正常生產(chǎn)的重要性，炮泥經(jīng)過多年的研究、試用和改進(jìn)，發(fā)展迅速。高爐炮泥從有水炮泥發(fā)展成為無水炮泥，炮泥的強(qiáng)度、耐渣鐵侵蝕性能都有了很大提高，滿足了高爐安全順行的需求和高爐進(jìn)一步強(qiáng)化冶煉的要求。
2、現(xiàn)有技術(shù)已知，在無水泡泥的制備中加入氮化硅鐵，能夠提高無水炮泥的高溫抗折強(qiáng)度和高溫耐壓強(qiáng)度。但是，當(dāng)溫度達(dá)到1200℃時，物系中開始產(chǎn)生如下反應(yīng)（氮化硅鐵的碳化還原反應(yīng)）：9fe＋si3n4→3fe3si＋2n2、3fe＋si3n4＋c→fe3si＋2sic＋2n2，產(chǎn)生少量氮氣；而當(dāng)溫度達(dá)到1400℃時，上述反應(yīng)急劇進(jìn)行，產(chǎn)生大量的氮氣，導(dǎo)致無水炮泥的顯氣孔率增大。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、針對上述問題，本發(fā)明提出了一種護(hù)爐無水炮泥的制備方法，能夠提高制得無水泡泥的高溫耐壓強(qiáng)度，降低其顯氣孔率。
2、為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：
3、一種護(hù)爐無水炮泥的制備方法，包括以下步驟：
4、s1、按重量份數(shù)計，將焦粉15-17份、黏土10-11份、云母7-8份、碳化硅13-15份、棕剛玉28-32份、玻璃粉4-6份、氮化硅鐵10-12份、鋁礬土13-15份、鈷摻雜氧化鐵2.5-3.3份和鋁摻雜二氧化鈦3.5-4.2份加入攪拌機(jī)中，在溫度為60-70℃下攪拌10-15min，得到第一混合料；
5、s2、向s1所得第一混合料中加入瀝青4-5份和焦油18-20份，在溫度為60-70℃下攪拌25-30min，得到第二混合料；
6、s3、將s2所得第二混合料從攪拌機(jī)的出料口擠出，即得護(hù)爐無水炮泥。
7、優(yōu)選的，所述鈷摻雜氧化鐵的制備方法如下：
8、a1、將2mmol油酸鐵和0.05-0.30mmol油酸鈷加入燒瓶，再向燒瓶中加入10ml十八烯和0.7ml油酸作為表面包覆劑，得到混合液；
9、a2、將盛有混合液的燒瓶置于加熱套中進(jìn)行加熱，開始加熱前向燒瓶中勻速通入氮氣,并在加熱過程中一直保持通氮氣；在溫度為300-320℃下恒溫?zé)峤?h，反應(yīng)結(jié)束后，撤離加熱套，并在室溫下自然冷卻，得到反應(yīng)溶液；
10、a3、在a2所得的反應(yīng)溶液中加入丙酮20ml，離心，沉淀物分散在己烷中，再用丙酮沉淀、離心，如此重復(fù)三次后，對沉淀物進(jìn)行干燥，即得所述鈷摻雜氧化鐵。
11、優(yōu)選的，a2中，加熱升溫速率為5-8℃/min。
12、優(yōu)選的，a3中，干燥溫度為60-65℃，干燥時間為46-48h。
13、優(yōu)選的，所述鋁摻雜二氧化鈦的制備方法如下：
14、b1、將10ml無水乙醇倒入第一燒杯中，然后向第一燒杯中加入6.8-7.0ml鈦酸四丁酯，攪拌混合，得到第一溶液；
15、b2、將2.2ml乙酸、0.42-0.44g硝酸鋁、5.2ml乙醇和1.4ml去離子水加入第二燒杯中，攪拌混合，得到第二溶液；
16、b3、將b1所得第一溶液加入b2所得第二溶液中，并攪拌形成溶膠，靜置后，自然陳化至開裂，得到凝膠；
17、b4、將b3所得凝膠在烘箱中干燥后取出，研磨成粉末，然后在500℃下煅燒3-4h，即得所述鋁摻雜二氧化鈦。
18、優(yōu)選的，b3中，靜置時間為12-14h。
19、優(yōu)選的，b4中，干燥溫度為80-85℃，干燥時間為2-3h。
20、優(yōu)選的，所述焦粉的粒徑為＜1mm，所述黏土的粒徑為≤250目，所述云母的粒徑為＜0.074mm，所述碳化硅的粒徑為＜0.074mm，所述鋁礬土的粒徑為＜0.074mm，所述氮化硅鐵的粒徑為＜0.088mm，所述棕剛玉的粒徑為＜3mm。
21、優(yōu)選的，所述棕剛玉中，粒徑＜0.074mm的質(zhì)量占比為2/3。
22、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：
23、1、本發(fā)明無水泡泥的原料組分中引入了鋁摻雜二氧化鈦，鋁摻雜二氧化鈦中的ti3+空位和al3+摻雜位點可吸附氮化硅鐵碳化還原反應(yīng)所生成的氮氣，形成ti-n鍵/al-n鍵，固定/錨定氮氣；al2o3-tio2復(fù)合相在高溫下形成穩(wěn)定網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，包裹已吸附的氮氣分子，抑制其脫附逸出，減少游離氮氣對氣孔率的貢獻(xiàn)，進(jìn)而降低制得無水泡泥的顯氣孔率。
24、2、本發(fā)明無水泡泥的原料組分中還引入了鈷摻雜氧化鐵，一方面，鈷摻雜氧化鐵加速/加劇氮氣生成的同時，鋁摻雜二氧化鈦即時捕獲氮氣，形成“生成-消耗”動態(tài)平衡，削弱/抵消鈷摻雜氧化鐵在顯氣孔率方面造成的負(fù)面影響，有效避免無水炮泥在使用（1400℃）過程中顯氣孔率升高。
25、另一方面，鈷摻雜氧化鐵加速/促進(jìn)氮化硅鐵的碳化還原反應(yīng)所生成的fe3si和sic能夠更好地填充部分孔隙，有利于降低顯氣孔率；同時，鋁摻雜二氧化鈦吸附氮氣后生成的tin/aln等高熔點化合物也能夠進(jìn)一步填充孔隙，tin/aln等高熔點化合物還能形成致密網(wǎng)絡(luò)，進(jìn)而協(xié)同降低無水炮泥的顯氣孔率，提升無水炮泥的高溫強(qiáng)度。
1.一種護(hù)爐無水炮泥的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的護(hù)爐無水炮泥的制備方法，其特征在于：所述鈷摻雜氧化鐵的制備方法如下：
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的護(hù)爐無水炮泥的制備方法，其特征在于：a2中，加熱升溫速率為5-8℃/min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的護(hù)爐無水炮泥的制備方法，其特征在于：a3中，干燥溫度為60-65℃，干燥時間為46-48h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的護(hù)爐無水炮泥的制備方法，其特征在于：所述鋁摻雜二氧化鈦的制備方法如下：
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的護(hù)爐無水炮泥的制備方法，其特征在于：b3中，靜置時間為12-14h。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的護(hù)爐無水炮泥的制備方法，其特征在于：b4中，干燥溫度為80-85℃，干燥時間為2-3h。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的護(hù)爐無水炮泥的制備方法，其特征在于：所述焦粉的粒徑為＜1mm，所述黏土的粒徑為≤250目，所述云母的粒徑為＜0.074mm，所述碳化硅的粒徑為＜0.074mm，所述鋁礬土的粒徑為＜0.074mm，所述氮化硅鐵的粒徑為＜0.088mm，所述棕剛玉的粒徑為＜3mm。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的護(hù)爐無水炮泥的制備方法，其特征在于：所述棕剛玉中，粒徑＜0.074mm的質(zhì)量占比為2/3。